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Vorpolymerisationsstrecke speziell für den Prozess entwickelt
Um das Abtropfen des Matrixsystems vom Wickelkern zu vermeiden, wurde die Vorpolymerisationsstrecke (Bild 4) speziell für den Prozess konstruiert. Dort wird die Polymerisationsreaktion nach der Imprägnierung des Rovings gestartet und die Viskosität erhöht – die exakte Kenntnis und Steuerung der Viskositätsentwicklung ist Voraussetzung. Klassische duromere Harze werden in einem Viskositätsbereich verarbeitet, in dem ein tropffreies Aufwickeln möglich ist, die Anbindung an darunter liegende Schichten aber nicht beeinträchtigt wird. Bild 5 zeigt exemplarisch die Entwicklung der Viskosität für eine typische ε-Caprolactam-Reaktionsmischung bei 160 °C (Materialien von Lanxess Deutschland, Typ Caprolactam mit 1,5 % Aktivator Addonyl 8120 und 3,0 % Katalysator NL via Platte-Platte-Rotationsrheometer, unter Schutzgasatmosphäre gemessen). Der Verlauf zeigt zunächst eine niedrige Viskosität (circa 0,01 Pas), die eine schnelle Imprägnierung der Rovings ermöglicht. Infolge der beginnenden Polymerisation steigt die Viskosität anschließend stetig an. In Anlehnung an den Viskositätsbereich beim Duromerwickeln wird eine sogenannte Indikatorzeit definiert, die das Erreichen von 10 Pa indiziert (etwa 1,7 min). Sie ist Rahmen für den Verarbeitungszeitraum bis zum Ende des Aufwickelns und für die Prozessgeschwindigkeit. Die Indikatorzeit kann durch Reaktionsgemisch-Variation in weiten Bereichen eingestellt werden. Bild 6 zeigt die Abhängigkeit der Indikatorzeit vom Katalysatoranteil (bei konstant 190 °C) und der Temperatur (bei konstantem Katalysatoranteil von 3,0 %). Eine Erhöhung des Katalysatoranteils von 1,5 auf 3,0 % verringert die Indikatorzeit um 90 % von 14,0 bis 15,0 (drei Einzelmessungen) auf 1,7 min (vergleiche Bild 4), während eine weitere Erhöhung keinen Effekt mehr bringt. Ein Temperatureinfluss auf die Indikatorzeiten ist nicht feststellbar. So wurde bei der Auslegung von Trocknungsstrecke und Länge der Vorpolymerisation von Indikatorzeiten zwischen 0,6 und 1,7 min ausgegangen.
Roving bleibt stets in der Anlage
Als Vorpolymerisationsstrecke (Bild 4) dient eine am IKV entwickelte und speziell adaptierte, elektrisch temperierte Pultrusionsstrecke, die auf 700 mm Länge eine Produktionsgeschwindigkeit von rund 1,0 m/min erreicht (etwa 40 s Verweilzeit). Höhere Geschwindigkeiten sind durch eine Verlängerung der Polymerisationsstrecke erreichbar, aber analog zur Pultrusion wird das von den Reibungskräften zwischen Roving und Werkzeugwand begrenzt. Die Polymerisationsstrecke wurde um eine vorgeschaltete, integrierte Injektionsbox zur Imprägnierung des Rovings erweitert, die so gestaltet ist, dass ein gekapselter Übergang des Rovings aus der Trocknungskolonne geschieht. Eine Exposition des Rovings an die Umgebung schließt das aus. Analog ist wickelkernseitig ein Fadenauge integriert, das den gekapselten Übergang zum eingehausten und temperierten Wickelkern sicherstellt. Auf dem Wickelkern endet nach dem Aufspulen die Polymerisationsreaktion. Die Einhausung des Wickelkerns (Bild 7) verfügt über ein Schiebersystem, das schnelle Relativbewegungen des Fadenauges entlang des Wickelkerns (hier maximal 100 cm) erlaubt und gleichzeitig die Abdichtung des Wickelkerns zur Umgebung leistet. Die Temperierung der Einhausung erfolgt im geschlossenen Umluftkreislauf, um den Raum mit Inertgas füllen zu können.
Anlagentechnik für neues Verfahren
Die am IKV speziell entwickelte Anlagentechnik ermöglicht erstmals die Verarbeitung in-situ-polymerisierender Thermoplaste im Nasswickelverfahren. Die für die Polymerisationsreaktion kritische Kontamination des Rovings mit Feuchtigkeit wird durch spezielle Trocknungskolonnen sowie eine durchgehend gekapselte Führung vermieden. Die niedrige Viskosität des Matrixmaterials wird in einer Vorpolymerisationsstrecke erhöht, sodass ein tropffreies Aufwickeln möglich ist. Das Ziel zukünftiger Untersuchungen ist Ermittlung der mechanischen Eigenschaften nassgewickelter in-situ-polymerisierter TP-FVK.
Das IGF-Forschungsvorhaben 18077 N der Forschungsvereinigung Kunststoffverarbeitung wird über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung und -entwicklung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie (BMWi) aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert. Allen Institutionen gilt der Dank der Autoren. MM
Literatur
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* Univ.-Prof. Dr.-Ing. Christian Hopmann leitet das Institut für Kunststoffverarbeitung (IKV) an der RWTH Aachen und ist Geschäftsführer der Fördervereinigung des IKV sowie Inhaber des Lehrstuhls für Kunststoffverarbeitung an der RWTH Aachen. Dipl.-Wirtsch.-Ing. Arne Böttcher ist Leiter der Abteilung Faserverstärkte Kunststoffe und Polyurethane am IKV. Dipl.-Ing. Peter Schneider ist wissenschaftlicher Mitarbeiter am IKV und arbeitet an der Weiterentwicklung von Pultrusions- und Wickelverfahren.
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