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Chromatografie neu gedacht Optimierte Polyolefin-Analyse mit neuartigem Chromatografsystem

| Redakteur: Peter Königsreuther

Das Fraunhofer LBF und Polymerchar haben einen neuen Chromatografen entwickelt, der das molekulare Fingerprinting von Polyolefinen (PE, PP) und deren Polymercompounds erleichtert.

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Ein Spezial-Chromatograf erfasst jetzt auch Schwankungen in der Zusammensetzung von polyolefinbasierten Reaktorblends – Ein Durchbruch in der Materialanalyse von PP, PE und deren Compounds.
Ein Spezial-Chromatograf erfasst jetzt auch Schwankungen in der Zusammensetzung von polyolefinbasierten Reaktorblends – Ein Durchbruch in der Materialanalyse von PP, PE und deren Compounds.
(Bild: Fraunhofer LBF)

Sicherheitsrelevante Bauteile werden immer öfter aus Kunststoffen gefertigt, so das Fraunhofer-Institut für Betriebsfestigkeit und Systemzuverlässigkeit (LBF) aus Darmstadt. Der Motor dieser Entwicklung, die sich speziell im Einsatz von Polyolefinen, wie Polyethylen (PE) und Polypropylen (PP), widerspiegele, erkläre sich durch die große Variabilität des Eigenschaftsprofils und durch die preisliche Attraktivität dieser Thermoplaste im Vergleich zu traditionellen, metallischen Werkstoffen.

Die übliche Routineanalytik versagt bei modernen Polyolefincompounds

Die Anwendungseigenschaften von Polyolefinen lassen sich durch deren molekularen Aufbau beeinflussen, heißt es weiter. Wichtige molekulare Stellschrauben sind dabei die chemische Zusammensetzung, die mittleren Molekulargewichte und die Molekulargewichtsverteilung. Copolymere daraus, merken die Darmstädter an, zeigen eine besondere chemische Heterogenität, die mit den Methoden der üblichen Routineanalytik nur schwer erfassbar ist. Und in der Formulierungsentwicklung sind dabei Additive zu einem zentralen Treiber geworden. Sie stellten eine besondere Herausforderung dar, wenn es um die Sicherung der Konsistenz hinsichtlich der Art und des Gehaltes von Additiven gehe. Die Bestimmung aller hier genannten Parameter ist das Ziel der Anstrengungen am LBF, die das dortige chromatografische Team betreibt.

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„Moderne chromatografische Methoden sind bei der Entwicklung von Polyolefinen und bei der Sicherstellung ihrer Qualität unentbehrlich. Sie ermöglichen es, die in den Materialproben enthaltenen Polymerketten nach Größe oder Chemie zu trennen und dann zu quantifizieren“, erklärt Dr. Robert Brüll, Group Manager Material Analysis am Fraunhofer LBF. Das mache diese Analysemethode zu einem wertvollen Instrument bei der Beurteilung von Materialproben im Sinne der Wareneingangskontrolle, um etwa Fehlchargen zu erkennen. Aber auch bei der quantitativen Bestimmung von Materialveränderungen infolge der Anwendungsdauer und Umwelteinflüssen kann damit viel aufgedeckt werden.

Schnelle Hilfe bei Chargenschwankungen...

Ein in der analytischen Routinepraxis weit verbreitetes Vorgehen zur molekularen Charakterisierung von Polyolefinen (aber auch anderen Polymeren) ist die sogenannte Gelpermeationschromatografie (GPC). Diese ermöglicht eine Auftrennung der Probe nach der Verteilung des Molekulargewicht, in dem die Moleküle des gelösten Kunststoffs durch Säulen mit porösem Gel fließen, und das, je nach Größe, unterschiedlich schnell – die längsten respektive größten Moleküle passieren die Gelkolonne dabei am schnellsten.

In der Regel wird nur die Konzentration der getrennten Moleküle bestimmt. Informationen zu deren Zusammensetzung werden jedoch nicht erhalten, so das LBF. „Die genaue Ermittlung der chemischen Zusammensetzung stellt eine Herausforderung an die eingesetzten Detektoren dar. Sie kann nur durch die Kombination entsprechender spektroskopischer Techniken erreicht werden, erklärt Dr. Brüll. Und speziell bei Polyolefinen, bestand bei dieser Methode bisher eine technologische Lücke, weil diese Kunststoffe aufgrund ihres teilkristallinen Charakters erst bei deutlich erhöhten Temperaturen in Lösung gehen. Das erfordert eine entsprechend temperaturbeständige Instrumentierung, so Brüll.

Spezial-Chromatograf hält 200 °C aus

Um diese Lücke zu schließen, wurde vom Fraunhofer LBF in Zusammenarbeit mit Polymerchar ein entsprechender Chromatograf entwickelt, der Betriebstemperaturen bis zu 200 °C aushält. Das System sei mit jeweils einem neu entwickelten Infrarot (IR)- respektive UV-Detektor ausgerüstet, was es erlaube, dass das gesamte Spektrum der Schwingungsspektroskopie abgedeckt werden könne. Das soll vollkommen neue Perspektiven für die Untersuchung von Polyolefinen mit sich bringen, aber auch mit Blick auf Olefincopolymere und deren Compounds. Beispielsweise lassen sich so Propylen-basierte Reaktorblends mit bisher nicht erreichbarer Genauigkeit untersuchen und Chargenschwankungen erkennen, sagen die Experten.

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