Nanomechanisches Prüfsystem Dünnste Schichten zuverlässig prüfen

Von Barbara Schleper

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Der Trend zu immer dünneren Oberflächenbeschichtungen stellt Materialprüfer vor große Herausforderungen. Eine effiziente Lösung bietet eine Prüfmaschine, die nicht nur als Härteprüfer, sondern auch für Verschleiß- und Scratchtests eingesetzt werden kann.

Nanoindenter ZHN mit Normal- und Lateralmesskopf.
Nanoindenter ZHN mit Normal- und Lateralmesskopf.
(Bild: Zwick Roell)

Wie hart und wie elastisch ist die Oberflächenbeschichtung eines Bauteils und wie widerstandsfähig ist sie gegenüber Reibung und Verschleiß? Antworten auf diese Fragen zu finden, wird umso schwieriger, je dünner die Werkstoffschicht ist.

Aufgrund der fortschreitenden Miniaturisierung und Funktionalisierung dünner Schichten sind daher besondere Prüfmethoden notwendig, allen voran die Nanoindentierung (Nanoindentation) – die instrumentierte Eindringprüfung im Nanobereich. Diese wird hauptsächlich zur Härte- und E-Modul-Bestimmung von dünnen Schichten auf Blechen, wie beispielsweise Lacke oder DLC-Beschichtungen (diamond-like carbon) von Kolben und Laufbuchsen, eingesetzt.

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Darüber hinaus lässt sich mit diesem Verfahren die Mikrostruktur von Werkstoffen charakterisieren. Dazu zählen beispielsweise die Härteverteilung in Schneidedrähten, die zur Herstellung von Wafern eingesetzt werden, und die Optimierung von Leiterbahnen auf Platinen. Dank der geringen Kräfte und Eindringtiefen der Nanoindentation beschränkt sich die Wechselwirkung mit der indentierten Probe auf sehr kleine Raumvolumina. Dadurch lassen sich sehr dünne Schichten von weniger als 1 Mikrometer Dicke untersuchen – ohne nennenswerte Einflüsse des darunterliegenden Substratwerkstoffes.

Wenn klassische Prüfverfahren an ihre Grenzen stoßen

Klassische Prüfverfahren wie Brinell oder Vickers bestimmen die Eindringhärte eines Werkstoffs, indem sie den Eindruck optisch auswerten. Im Nanobereich hingegen wäre eine solche Analyse aufgrund der geringen Eindringtiefen nur über hochauflösende und teure Systeme möglich. Aber auch diese stoßen an ihre Grenzen, wenn es darum geht, die elastischen Anteile der Verformung, das Kriech- und Relaxationsverhalten oder die durch den Druck erzeugten Versetzungen im Werkstoff zu verifizieren. Für diese Anforderungen bietet sich die instrumentierte Eindringprüfung gemäß ISO 14577 an. Dabei werden im Vergleich zu den Standardverfahren sowohl Kraft als auch Eindringtiefe während der Be- und Entlastung kontinuierlich gemessen. Das Ergebnis sind Kraft-Weg-Kurven, aus denen sich relevante Parameter bestimmen lassen. Dieses Verfahren wird sowohl im Makrobereich (F > 2 Newton) und Mikrobereich (F < 2 Newton, Tiefe > 2 Mikrometer) als auch im Nanobereich (Tiefe < 2 Mikrometer) eingesetzt.

Nanoindenter für Prüfungen im Nanometerbereich ermöglichen mittlerweile neben der reinen Indentierung eine Vielzahl unterschiedlicher Messmethoden. Ein besonders effizientes Beispiel ist das universelle nanomechanische Prüfsystem ZHN von Zwick Roell. Es führt nicht nur Härte-, Verschleiß- und Scratchtests zuverlässig durch, sondern lässt sich darüber hinaus auch als Zugprüfgerät und Profilometer einsetzen. Das breite Anwendungsfeld ermöglicht eine umfassende mechanische Charakterisierung dünner Schichten oder kleiner Oberflächenbereiche mit hoher Kraft- und Wegauflösung.

Für die Nanoindentierung zur Bestimmung der Eindringhärte nach DIN 14577 wird meist eine Berkovich-Pyramide mit 3-seitiger Grundfläche eingesetzt. Der Nanoindenter drückt diese langsam und mit konstanter Geschwindigkeit in die Oberfläche. Die Geschwindigkeit des Eindringens wird dabei wahlweise über die Kraft oder die Eindringtiefe geregelt. Ist die maximale Prüfkraft erreicht, wird diese bis zu 30 Sekunden konstant gehalten und dann wieder auf null reduziert. Das Ergebnis ist eine Eindringkurve mit einem Belastungs- und Entlastungsverlauf. Daraus lassen sich die Eindringhärte sowie relevante Kenngrößen wie plastische und elastische Anteile der Eindringarbeit ableiten. Über den elastischen Eindringmodul erhält man auch den Elastizitätsmodul, der sich aus der Steigung des linearen Bereichs der Entlastungskurve bestimmen lässt.

Messköpfe arbeiten unabhängig voneinander

Das Besondere des nanomechanischen Prüfsystems von Zwick Roell sind zwei Messköpfe, die völlig unabhängig voneinander mit einer Wegauflösung im Nanometerbereich arbeiten: Der erste in normaler Richtung (Nanoindenter-Prinzip), der zweite in lateraler Richtung für Scratch-, Verschleiß-, Ermüdungs- und tribologische Prüfungen. Mit dem Lateralmesskopf lassen sich Kraft-Verschiebungs-Kurven erstellen, aus denen weitere Materialparameter gewonnen werden können.

Dazu gehören beispielsweise die laterale Steifigkeit sowie die rein elastische, laterale Deformationen der Probe. Im Vergleich zu Prüfmaschinen anderer Hersteller arbeiten beide Messköpfe in Zug- und Druckrichtung, sodass sich sowohl Eindringprüfungen mit einer überlagerten Schwingung als auch zyklische Ermüdungsprüfungen durchführen lassen.

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Modularer Aufbau erlaubt praxisnahe Anpassung

Ein weiterer Vorteil des Prüfsystems ZHN ist das 2-Rahmen-System mit Innen- und Außenrahmen. Dieser Aufbau entkoppelt die Kraftaufbringung über den Piezoantrieb von der Kraftmessung, was unter anderem den Nachweis externer Adhäsionskräfte erlaubt. Anwender profitieren von der großen Modularität dieses Nanoindenters. So ermöglichen austauschbare Messköpfe in normaler (0,2 Newton, 2 Newton und 20 Newton) und lateraler Richtung eine schnelle und praxisnahe Anpassung an die gewünschten Belastungen. Hinzu kommt eine spezielle Tandemoptik mit zwei Kameras, die auf bis zu vier unterschiedliche Vergrößerungen erweiterbar ist.

Das Prüfsystem ZHN ist für vollautomatische Messungen mit über 1.000 möglichen Messpositionen ausgelegt. Jeder Prüfzyklus lässt sich mit beliebig vielen unterschiedlichen Belastungszyklen programmieren. Besonders hervorzuheben bei geringen Eindringtiefen sind die Genauigkeit der Korrekturfunktionen für die Form der Prüfkörper, die Lage der Oberfläche (Nullpunkt) und die geringe thermische Drift, die das Aufprägen langsamer Lastraten erlaubt.

Der Anwender kann auf eine Vielzahl vordefinierter Applikationen zurückgreifen. Zu betonen ist die Quasi-Continuous-Stiffness-Measurement-Methode (QCSM). Hierbei stoppt die kontinuierliche Zunahme der Last für bis zu vier Sekunden und gleichzeitig wird die Kraft durch eine sinusförmige Schwingung überlagert. Dadurch lassen sich Härte und Elastizitätsmodul tiefenabhängig an ein und demselben Probenort ermitteln und beispielsweise ein Härteverlauf über die Eindringtiefe bestimmen. Darüber hinaus erhöht diese Methode die Empfindlichkeit der Messung bei kleinen Kräften, sodass sich Steifigkeitswerte bereits für sehr geringe Kräfte und Eindringtiefen bestimmen lassen. Auch die Inhomogenität einer Oberfläche lässt sich auf „Knopfdruck“ bestimmen. Bei dieser Messung geht es nicht um einen einzelnen Messwert, sondern um die Varianz innerhalb der Probenoberfläche. Das Programm erstellt über ein Profilmapping eine Farbkarte mit den unterschiedlichen Werten für Härte- und E-Modul – relevant für DLC-Beschichtungen an Laufbuchsen und Teilen der Antriebskette, um die Lebensdauer zu erhöhen.

Vickershärte genau bestimmen

Eine weitere Möglichkeit ist die sehr genaue Bestimmung der Vickershärte aus der Eindringhärte über die Indentation mithilfe der Inspector-X-Algorithmen (mittlere Differenz < 10 Prozent). Andere Anwendungen betreffen Scans der Oberfläche, um relevante Rauheitswerte zu bestimmen, sowie Micro-Scratchtests (Ritzprüfung). Das Diagramm einer lateralen Verschiebung auf einer 2-Mikrometer-DLC-Schicht zeigt den Kraftabfall (rot) durch die Ablösung der Schicht bei 30 Mikrometern und den darauffolgenden Anstieg des Reibungskoeffizienten (schwarz) auf dem Stahlsubstrat.

Zu den weiteren Eigenschaften des Nanoindenter ZHN von Zwick Roell im Vergleich zum klassischen Spulensystem zählt, dass die Kraftaufbringung vollständig von der Kraftmessung entkoppelt ist. Zudem kann der Anwender aus einer Vielzahl vordefinierter Applikationen wählen. Dazu gehören unter anderem eine tiefenabhängige Bestimmung von Härte- und Elastizitätsmodul sowie ein Profilmapping der Probenoberfläche für unterschiedliche Werte für Härte- und E-Modul.

* Barbara Schleper ist Redakteurin der der Awikom GmbH

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